1前期準備工作
準備經(jīng)過基準方法標定的樣品集，涵蓋待測樣品脂肪含量的高低范圍，同時準備配套的近紅外光譜儀器、樣品杯、標準物質。提前將儀器開機預熱，待光源、檢測器穩(wěn)定，檢查樣品杯透光面潔凈無劃痕，確認儀器狀態(tài)正常。同步準備采用國標化學法測定的已知脂肪含量樣品，用于模型建立與驗證。測試環(huán)境保持溫濕度穩(wěn)定，避開強光、粉塵與強電磁干擾。
2樣品制備
將固體樣品粉碎、過篩，保證樣品顆粒均勻，剔除大顆粒雜質；液態(tài)樣品充分搖勻，保證組分均一。控制樣品水分穩(wěn)定，水分波動會干擾近紅外信號，影響脂肪含量檢測結果。處理完成后盡快裝樣，避免樣品發(fā)生氧化、水分散失或者吸潮。裝樣時保證樣品量充足，樣品杯內(nèi)部裝填密實、無空隙，減少光散射帶來的誤差。
3光譜采集
將裝好樣品的樣品杯平穩(wěn)放入儀器檢測倉，關閉倉門。設置光譜采集參數(shù)，確定掃描波段、掃描次數(shù)與分辨率，啟動掃描采集樣品的近紅外原始光譜。同一份樣品平行采集多組光譜，剔除異常圖譜。依次完成全部校正集、驗證集樣品的光譜采集，記錄所有樣品對應的化學真值數(shù)據(jù)。
4模型建立與驗證
對原始光譜進行預處理，常用預處理方式包括基線校正、平滑處理、歸一化等，消除顆粒大小、光散射帶來的干擾。采用化學計量學算法建立光譜信號與脂肪含量真值之間的定量校正模型。使用未參與建模的驗證樣品集對模型進行檢驗，評估模型預測偏差，若偏差超出允許范圍，補充不同含量梯度的樣品重新優(yōu)化模型，直到模型滿足檢測精度要求。模型驗證合格后方可用于未知樣品檢測。
5未知樣品檢測
按照相同的樣品制備和光譜采集流程處理待測樣品，采集樣品光譜，調(diào)用已經(jīng)驗證合格的定量模型，儀器自動計算輸出樣品脂肪含量結果。同一樣品做平行測試，平行結果偏差符合標準要求才可采信數(shù)據(jù)，超出偏差范圍需要重新制樣復測。
6數(shù)據(jù)記錄與后續(xù)管理
完整記錄樣品編號、光譜采集條件、模型版本、脂肪檢測結果，整理歸檔。定期使用標準樣品核查模型穩(wěn)定性，當樣品基質發(fā)生明顯變化、儀器檢修后，需要重新驗證或者更新校正模型。
7操作注意事項
樣品顆粒不均、裝填不實是近紅外檢測最常見的誤差來源。不同基質樣品不能直接共用一套校正模型。樣品杯透光面不得留有污漬、劃痕，每次測試前后做好清潔。近紅外方法屬于間接檢測方法，模型長期使用后需要定期用傳統(tǒng)化學方法比對校核。
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